Wie lange dauert es, bis 4a-Molekularsiebe Acetonitril behandeln?
Wenn das aktivierte 4a-Molekularsieb bei der Acetonitril-Entwässerung trüb wird, kann es zuerst mit Wasser gewaschen, dann zur Aktivierung in den Muffelofen gegeben und dann verwendet werden, so dass die Trübung nicht behandelt wird.
Wasserentfernungsverfahren für Acetonitril, das mit einem Molekularsieb vom Typ 4a behandelt wurde
1. Fügen Sie Phosphorpentoxid hinzu und refluxen Sie, bis Phosphorpentoxid nicht gelb wird, und dampfen Sie es unter Stickstoffschutz aus;.
2. Fügen Sie Calciumhydrid und Reflux für sechs bis acht Stunden hinzu und dampfen Sie unter Stickstoffschutz aus;
3. Molekularsieb zum Entfernen von Wasser, 4A Molekularsieb bei ca. 300° für 6-8 Stunden trocknen, unter Stickstoffschutz auf Raumtemperatur abkühlen, unter Stickstoffschutz zu Acetonitril geben oder länger als 12 Stunden in trockener Umgebung stehen lassen.
4. Fügen Sie Kieselgel oder 4A Molekularsieb hinzu, um das Wasser in Acetonitril zu entfernen, fügen Sie dann Calciumhydrid hinzu und rühren Sie, bis Wasserstoff nicht mehr freigesetzt wird, so dass Essigsäure entfernt werden kann, so dass nur eine kleine Menge Wasser übrig bleibt. Destillieren Sie dann mit einem hohen Refluxverhältnis und achten Sie darauf, dass Feuchtigkeit nicht eintritt. Aus diesem Grund refluxen Sie Calciumhydrid oder fügen Sie 0,5% -1% Phosphorpentoxid in den Destillationskolben hinzu, um den größten Teil des verbleibenden Wassers zu entfernen. Phosphorpentoxid sollte im Übermaß vermieden werden, da es ein orangefarbenes Polymer bildet.
5. (1) Vorläufige Wasserentfernung Geben Sie das Acetonitril in den Behälter, geben Sie es in das 4A-Molekularsieb (trockenes Molekularsieb) und geben Sie es für 12 Stunden in einen verschlossenen Behälter.
(2) Berichtigung. Die Lösung wird nach der vorläufigen Wasserentfernung in einen Rundkolben gegossen, eine angemessene Menge Phosphorpentoxid wird zugegeben und ein magnetischer Rührrotor wird verwendet. Distillieren, bis das Phosphorpentoxid nicht mehr in der Farbe verdunkelt ist (normalerweise 5 bis 6 Stunden). Die Lösung im Spender wurde freigesetzt (zum Waschen der Flasche, die die Lösung enthält, und mit einem Haartrockner getrocknet). Danach wurde die Flasche, die die Lösung enthielt, versiegelt und mit dem unteren Ende des Spenders verbunden, und die Erwärmung wurde fortgesetzt, um die verbleibende Lösung herauszudestillieren, so dass etwa 100 ml ausdampften. HINWEIS: Die Lösung sollte während des gesamten Prozesses kochend bleiben.
(3) Konservierung: Fügen Sie die rektifizierte Lösung in ein trockenes Molekularsieb hinzu und bewahren Sie sie an einem versiegelten lichtgeschützten Ort auf.
6. Acetonitril ist unendlich mischbar mit Wasser und Alkohol und kann mit Wasser ein binäres Azeotrop bilden. Seine Zusammensetzung und Azeotrop sind wie folgt: Azeotrop: 77 Grad Celsius (101,33kpa), Acetonitrilgehalt 77% (W) Acetonitril-Dehydratation, aufgrund von Acetonitril und Wasser ist unendlich mischbar, und Acetonitril ist schwer zu dehydrieren. Acetonitril und Wasser können ein Azeotrop bilden, aber das Wasser kann nicht getrennt werden. Zur weiteren Reinigung kann es mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet, filtriert und mit 0,5-1% fünf% Phosphoroxid (P2O5) refluxiert und dann unter Normaldruck destilliert werden. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis das Phosphorpentoxid (P2O5) nicht mehr gefärbt ist, und fügen Sie dann neu geschmolzenes wasserfreies Kaliumcarbonat (K2CO3) zur Destillation hinzu, um eine Spurenmenge Phosphorpentoxid (P2O5) zu entfernen.
7. Fügen Sie Phosphorpentoxid (5-10g / V) zu Acetonitril hinzu, refluxen Sie es für 2-3 Tage und dampfen Sie es dann aus, wodurch der größte Teil des Wassers entfernt werden kann. Beachten Sie, dass dem Kondensatorrohr während des Rückflusses ein Calciumchlorid-Trocknungsröhrchen hinzugefügt werden sollte. Eine übermäßige Zugabe von Phosphorpentoxid sollte vermieden werden, da sich orangefarbene Polymere bilden können. Eine kleine Menge Kaliumcarbonat wird dem destillierten Acetonitril zur erneuten Destillation zugesetzt, wodurch die Spurenmenge an Phosphorpentoxid entfernt werden kann, und schließlich eine Fraktionierungskolonne für die Fraktionierung verwendet wird. Es ist sehr mühsam, aber es ist reiner, es herauszubekommen.
8. Mit KMnO4 und K2CO3 8 Stunden lang einfließen lassen, dann mit P2O5 in einen Rundkolben dampfen. Für weitere 5 Stunden refluxiert, dann verdampft.
Wasserentfernungsverfahren für Acetonitril, das mit einem Molekularsieb vom Typ 4a behandelt wurde
1. Fügen Sie Phosphorpentoxid hinzu und refluxen Sie, bis Phosphorpentoxid nicht gelb wird, und dampfen Sie es unter Stickstoffschutz aus;.
2. Fügen Sie Calciumhydrid und Reflux für sechs bis acht Stunden hinzu und dampfen Sie unter Stickstoffschutz aus;
3. Molekularsieb zum Entfernen von Wasser, 4A Molekularsieb bei ca. 300° für 6-8 Stunden trocknen, unter Stickstoffschutz auf Raumtemperatur abkühlen, unter Stickstoffschutz zu Acetonitril geben oder länger als 12 Stunden in trockener Umgebung stehen lassen.
4. Fügen Sie Kieselgel oder 4A Molekularsieb hinzu, um das Wasser in Acetonitril zu entfernen, fügen Sie dann Calciumhydrid hinzu und rühren Sie, bis Wasserstoff nicht mehr freigesetzt wird, so dass Essigsäure entfernt werden kann, so dass nur eine kleine Menge Wasser übrig bleibt. Destillieren Sie dann mit einem hohen Refluxverhältnis und achten Sie darauf, dass Feuchtigkeit nicht eintritt. Aus diesem Grund refluxen Sie Calciumhydrid oder fügen Sie 0,5% -1% Phosphorpentoxid in den Destillationskolben hinzu, um den größten Teil des verbleibenden Wassers zu entfernen. Phosphorpentoxid sollte im Übermaß vermieden werden, da es ein orangefarbenes Polymer bildet.
5. (1) Vorläufige Wasserentfernung Geben Sie das Acetonitril in den Behälter, geben Sie es in das 4A-Molekularsieb (trockenes Molekularsieb) und geben Sie es für 12 Stunden in einen verschlossenen Behälter.
(2) Berichtigung. Die Lösung wird nach der vorläufigen Wasserentfernung in einen Rundkolben gegossen, eine angemessene Menge Phosphorpentoxid wird zugegeben und ein magnetischer Rührrotor wird verwendet. Distillieren, bis das Phosphorpentoxid nicht mehr in der Farbe verdunkelt ist (normalerweise 5 bis 6 Stunden). Die Lösung im Spender wurde freigesetzt (zum Waschen der Flasche, die die Lösung enthält, und mit einem Haartrockner getrocknet). Danach wurde die Flasche, die die Lösung enthielt, versiegelt und mit dem unteren Ende des Spenders verbunden, und die Erwärmung wurde fortgesetzt, um die verbleibende Lösung herauszudestillieren, so dass etwa 100 ml ausdampften. HINWEIS: Die Lösung sollte während des gesamten Prozesses kochend bleiben.
(3) Konservierung: Fügen Sie die rektifizierte Lösung in ein trockenes Molekularsieb hinzu und bewahren Sie sie an einem versiegelten lichtgeschützten Ort auf.
6. Acetonitril ist unendlich mischbar mit Wasser und Alkohol und kann mit Wasser ein binäres Azeotrop bilden. Seine Zusammensetzung und Azeotrop sind wie folgt: Azeotrop: 77 Grad Celsius (101,33kpa), Acetonitrilgehalt 77% (W) Acetonitril-Dehydratation, aufgrund von Acetonitril und Wasser ist unendlich mischbar, und Acetonitril ist schwer zu dehydrieren. Acetonitril und Wasser können ein Azeotrop bilden, aber das Wasser kann nicht getrennt werden. Zur weiteren Reinigung kann es mit wasserfreiem Calciumchlorid getrocknet, filtriert und mit 0,5-1% fünf% Phosphoroxid (P2O5) refluxiert und dann unter Normaldruck destilliert werden. Wiederholen Sie diesen Vorgang, bis das Phosphorpentoxid (P2O5) nicht mehr gefärbt ist, und fügen Sie dann neu geschmolzenes wasserfreies Kaliumcarbonat (K2CO3) zur Destillation hinzu, um eine Spurenmenge Phosphorpentoxid (P2O5) zu entfernen.
7. Fügen Sie Phosphorpentoxid (5-10g / V) zu Acetonitril hinzu, refluxen Sie es für 2-3 Tage und dampfen Sie es dann aus, wodurch der größte Teil des Wassers entfernt werden kann. Beachten Sie, dass dem Kondensatorrohr während des Rückflusses ein Calciumchlorid-Trocknungsröhrchen hinzugefügt werden sollte. Eine übermäßige Zugabe von Phosphorpentoxid sollte vermieden werden, da sich orangefarbene Polymere bilden können. Eine kleine Menge Kaliumcarbonat wird dem destillierten Acetonitril zur erneuten Destillation zugesetzt, wodurch die Spurenmenge an Phosphorpentoxid entfernt werden kann, und schließlich eine Fraktionierungskolonne für die Fraktionierung verwendet wird. Es ist sehr mühsam, aber es ist reiner, es herauszubekommen.
8. Mit KMnO4 und K2CO3 8 Stunden lang einfließen lassen, dann mit P2O5 in einen Rundkolben dampfen. Für weitere 5 Stunden refluxiert, dann verdampft.